近年来，气相色谱质谱联用仪被普遍的使用，大多数使用者都能够熟练操作仪器，今天小谱就其发展史、检测原理、结构等和大家进行探讨，让气质联用仪变的更简单。
1910年左右，Thomson用磁场和电场来分离具有不一样质量和能量的离子。几年之后，Dempster利用可变的磁场来扫描一定的m/z区域。
20世纪50年代期间，roland gohlke和fred mclafferty首先开发出气相色谱-质谱联用仪。然而当时所使用的质谱仪体积非常庞大、易损坏，只能作为固定的实验室装置使用，不适用于商业推广。
1953年，德国科学家Wolfgang Paul首次提出了离子阱质量分析器，即Paul阱，奠定离子阱质谱的基础，并因此获得了1989年的诺贝尔物理学奖。
1955年，Wiley和McLaren设计出的飞行时间质谱仪发布，此质谱仪随后成为第一台商用仪器。
1964年，由Bob Finnigan和P.M.Uthe共同制造出了用于气体分析的第一台商业化的四级杆质谱。
1966年，syntex公司试图收购美国电子联营公司（eai）的加利福尼亚子公司，其中robert finnigan为董事。收购失败，但它促使finnigan向mike story建议，他们应该成立自己的公司，开发新的四极杆气相色谱-质谱（gc-ms）技术。
第一台商业化三重四极杆的奠基人1968年，fic给斯坦福大学和普渡大学发送了第一台gc/ms的最早雏型。fic最后重新命名为菲尼根公司（Finnigan corporation）并且继续执世界gc-ms系统研发、生产之牛耳。 finnigan坚定地相信，组合的gc-ms系统的色谱应用将为新的企业仪器提供相当大的市场。1978年，Yost和Enke发展了三重四极杆技术。
1980年，Finnigan公司推出了第一台商品化双曲面四级杆质谱MAT44。
1981年初，Finnigan生产的第一台商品化三重四极杆质谱仪以300k美金的价格卖给了壳牌公司（壳牌开发公司埃默里维尔研究中心），开创了商业化三重四极杆的先河。1990年，gc8000-md800 gc-ms正式对外发布。同年Finnigan加入赛默飞大家庭。
2000年，Makarov发明了新型质谱仪，命名为Orbitrap或静电场轨道阱质谱仪。
02“气质联用仪”的结构和原理气质联用仪是指将气相色谱仪和质谱仪联合起来使用的仪器。质谱法能够直接进行有效的定性分析，但对复杂有机物的分析就显得无能为力;而色谱法对有机物是一种有效的分离分析方法，特别适合于进行有机物的定量分析，但定性分析则很难。因此，这两者的有效结合必将为化学家及生物化学家提供一个进行复杂有机物高效的定性、定量分析工具。像这种将两种或两种以上方法结合起来的技术称之为联用技术，将气相色谱仪和质谱仪联合起来使用的仪器叫做气质联用仪。
气质联用仪被大范围的应用于复杂组分的分离与鉴定，其具有GC的高分辨率和质谱的高灵敏度，是生物样品中药物与代谢物定性定量的有效工具。质谱仪的基本部件有：离子源、滤质器、检测器三部分所组成，它们被安放在真空总管道内。接口：由GC出来的样品通过接口进入到质谱仪，接口是气质联用系统的关键。
GC-MS主要由以下部分所组成：色谱部分、气质接口、质谱仪部分(离子源、质量分析器、检测器)和数据处理系统。
色谱部分和一般的色谱仪基本相同，包括柱箱、气化室和载气系统。除特殊需要，多数不再装检测器，而是将MS作为检测器。此外，在色谱部分还带有分流/不分流进样系统，程序升温系统，压力、流量自动控制系统等。色谱部分的最大的作用是分离，混合物样品在合适的色谱条件下被分离成单个组分，然后进入质谱仪进行检验确定。色谱仪是在常压下工作，而质谱仪需要高真空，因此，如果色谱仪使用填充柱，一定要经过一种接口装置-分子分离器，将色谱载气去除，使样品气进入质谱仪。如果色谱仪使用毛细管柱，因为毛细管中载气流量比填充柱小得多，不会破坏质谱仪真空，可以将毛细管直接插入质谱仪离子源。
气质接口是GC到MS的连接部件。最常见的连接方式是直接连接法，毛细管色谱柱直接导入质谱仪，使用石墨垫圈密封(85%Vespel+15%石墨)，接口必须加热，防止分离的组分冷凝，接口温度设置一般为气相色谱程序升温最高值。
质谱仪既是一种通用型的检测器，又是有选择性的检测器。它是在离子源部分将样品分子电离，形成离子和碎片离子，再通过质量分析器按照质荷比的不同进行分离，最后在检测器部分产生信号，并放大、记录得到质谱图。
EI是最常用的一种离子源，有机分子被一束电子流(能量一般为70eV)轰击，失去一个外层电子，形成带正电荷的分子离子(M+)，M+进一步碎裂成各种碎片离子、中性离子或游离基，在电场作用下，正离子被加速、聚焦、进入质量分析器分析。
⑵图谱具有特征性，化合物分子碎裂大，能提供较多信息，对化合物的鉴别和结构解析十分有利。
将反应气(甲烷、异丁烷、氨气等)与样品按特殊的比例混合，接着进行电子轰击，甲烷分子先被电离，形成一次、二次离子，这些离子再与样品分子发生反应，形成比样品分子大一个质量数的(M+1) 离子，或称为准分子离子。准分子离子也可能失去一个H2，形成(M-1)离子。
场致离子化(fieldionization，FI) 适用于易变分子的离子化，如碳水化合物、氨基酸、多肽、抗生素、类等。能产生较强的分子离子峰和准分子离子峰。
在正离子MS的基础上发展起来的一种离子化方法，其给出特征的负离子峰，具备极高的灵敏度(10-15g)。
其作用是将电离室中生成的离子按质荷比(m/z)大小分开，进行质谱检测。常见质量分析器有:
原理:由四根平行圆柱形电极组成，电极分为两组，分别加上直流电压和一定频率的交流电压。样品离子沿电极间轴向进入电场后，在极性相反的电极间振荡，只有质荷比在某个范围的离子才能通过四极杆，到达检测器，其余离子因振幅过大与电极碰撞，放电中和后被抽走。因此，改变电压或频率，可使不同质荷比的离子依次到达检测器，被分离检测。
磁式扇形质量分析器(magnetic-sector massanalyzer)被电场加速的离子进入磁场后，运动轨道弯曲了，离子轨道偏转可用公式表示:当H，V一定时，只有某一质荷比的离子能通过狭缝到达检测器。
由一个静电分析器和一个磁分析器组成，静电分析器允许有某个能量的离子通过，并按不同能量聚焦，先后进入磁分析器，经过两次聚焦，大幅度的提升了分辨率。
原理类似于四极分析器，但让离子贮存于井中，改变电极电压，使离子向上、下两端运动，通过底端小孔进入检测器。
检测器的作用是将离子束转变成电信号，并将信号放大，常用检测器是电子倍增器。当离子撞击到检测器时引起倍增器电极表面喷射出一些电子，被喷射出的电子由于电位差被加速射向第二个倍增器电极，喷射出更多的电子，由此连续作用，每个电子碰撞下一个电极时能喷射出2~3个电子，通常电子倍增器有14级倍增器电极，可大幅度的提升检测灵敏度。
由于质谱仪必须在真空条件下才能工作，因此真空度的好坏直接影响了气质联用仪的性能。一般真空系统由两级真空组成，前级真空泵和高真空泵。前级真空泵的最大的作用是给高真空泵提供一个运行的环境，一般为机械旋片泵。高真空泵主要有油扩散泵和涡轮分子泵，目前主要使用在的是涡轮分子泵
气质联用仪的整体性能指标主要有以下几个：质量范围、分辨率、灵敏度、质量准确度、扫描速度、质量轴稳定性、动态范围。
质量范围指的是能检测的最低和最高质量，决定了仪器的应用场景范围，取决于质量分析器的类型。四极杆质量分析器的质量范围下限1~10，上限500~1200。
分辨率是指质谱分辨相邻两个离子质量的能力，质量分析器的类型决定了质谱仪的分辨能力。四极杆质量分析器的分辨率一般为单位质量分辨力。
灵敏度：气质联用仪一般都会采用八氟萘作为灵敏度测试的化合物，选择质量数272的离子，以1pg八氟萘的均方根(RMS)信噪比来表示。灵敏度的高低不仅与气质联用仪的性能有关，测试条件也会对结果产生一定影响。
质量准确度为离子质量测定的准确性，与分辨率一样取决于质量分析器的类型。四极杆质量分析器属于低分辨质谱，质量准确度为0.1u。
扫描速度定义为每秒钟扫描的最大质量数，是数据采集的一个基本信息参数，对于获得合理的谱图和好的峰形有显著的影响。
质量轴稳定性是指在一定条件下，一段时间内质量标尺发生偏移的程度，一般多以24h内某一质量测定值的变化来表示。
类似于GC图谱，用于定量。l反复扫描法(repetitive scanningmethod，RSM)--按一定间隔时间反复扫描，自动测量、运算，制得各个组分的质谱图，可进行定性。l质量色谱法(masschromatography，MC)--记录具有某质荷比的离子强度随时间变化图谱。在选定的质量范围内，任何一个质量数都有与总离子流色谱图相似的质量色谱图。
对选定的某个或数个特征质量峰进行单离子或多离子检测，获得这些离子流强度随时间的变化曲线。其检验测试灵敏度较总离子流检测高2~3个数量级。
为带正电荷的离子碎片质荷比与其相对强度之间关系的棒图。质谱图中最强峰称为基峰，其强度规定为100%，其它峰以此峰为准，确定其相对强度。
为了质谱仪器的正常工作，必须要组成高真空系统的真空室。仪器使用了高性能的涡轮分子泵与前级真空泵构成两级真空机组以确保所需的真空。被分析样品经毛细管柱分离，进入离子源。采用电子电力标准配置(EI)，产生正离子，在推斥、聚焦、引出电极的作用下将正离子送入四极杆系统。四极杆在高频电压与正负电压联合作用下形成高频电场，在扫描电压作用下，只有符合四极场运动方程的离子才能通过四极杆对称中心到达离子检测器，再经离子流放大器放大，产生质谱信号。得到了质谱图，通过解释谱图或进行谱库检索以识别未知样品的组成。
典型的 GC-MS 系统的如图所示，待分析样品通过载气（氢气或氦气）经过 GC 色谱柱得到初步分离，从色谱柱流出的各组分经过 GC-MS 接口模块传输进入 MS 模块的离子源单元，在这里各组分被离子化形成离子，进而被 MS 模块中的质量分析分析，分析获得的数据由 GC-MS 平台的数据处理模块做处理、显示，并进行数据库搜索和比对。整个分析过程所涉及到的流程处理顺序均由 GC-MS 平台的仪器控制模块来控制和协调
按照质量分析器的工作原理来分，可分为气相色谱四极杆质谱联用仪、气相色谱离子阱质谱联用仪、气相色谱飞行时间质谱联用仪和气相色谱傅里叶变换质谱联用仪等。
四极杆质量分析器是目前应用较为成熟、广泛的质谱之一，前文中已有提到，其是由四根平行的圆柱形金属极杆组成，相对的极杆被对角地连接起来，构成两组电极。在两电极间加有数值相等方向相反的直流电压Ude和射频交流电压Urf。四根极杆内所包围的空间便产生双曲线形电场。从离子源入射的加速离子穿过四极杆双曲型电场中，会受到电场作用，只有选定的m/z离子以限定的频率稳定地通过四极杆质量过滤器，其它离子则碰到四极杆上被吸滤掉，不能通过四极杆滤质器，即达到过滤的作用。碎片离子的共振频率与四支电极的频率相同时，才可通过电极孔隙到达检测器，改变扫描频率可使不同质荷比的离子通过。实际上在一定条件下，被检测离子（m/z）与电压呈线性关系。因此，改变直流和射频交流电压可达到质量扫描的目的，这就是四极杆质量分析器的工作原理。
四极杆质量分析器示意图四极杆质量分析器是体积小，重量轻，操作便捷，扫描速度快，分辨率较高，在研究应用中，常涉及质谱质量分析器多级串联系统MSn，如：三级四极杆串联质谱。
离子阱质量分析器由两个端盖电极和位于它们之间的类似四极杆的环电极构成。端盖电极施加直流电压或接地，环电极施加射频电压（rf），通过施加适当电压就能形成一个离子阱。根据rf电压的大小，离子阱就可捕捉某一质量范围的离子。离子阱可以储存离子，待离子累积到一定数目后，升高环电极上的rf电压，离子按质量从高到低的次序依次离开离子阱，被电子倍增监测器检测。目前离子阱分析器已发展到可以分析质荷比高达数千的离子。离子阱在全扫描模式下仍然具有较高灵敏度，而且单个离子阱通过期间序列的设定就能轻松实现多级质谱的功能。
单一的离子阱可实现多级串联质谱MSn，且它的灵敏度高，较四极杆质量分析器高10～1000倍；质量范围大（商品仪器已达6000），使得其在分析化学、医学、环境科学、生命科学等领域中获得了广泛的应用。
飞行时间质量分析器（time-of--flight，TOF）是用一个脉冲将离子源中的离子瞬间引出，经加速电压加速，它们具有相同的动能而进入漂移管，质荷比最小的离子具有最快的速度因而首先到达检测器，质荷比最大的离子则最后到达检测器。飞行时间质量分析器既不用电场也不用磁场，其核心是一个离子漂移管。离子源中的离子流被引入漂移管，离子在加速电压V的作用下得到动能。然后离子进入长度为L的自由空间，即漂移区，离子在漂移管中飞行的时间与离子质荷比的平方根成正比，对于能量相同的离子，质荷比越大，达到检测器所需的时间越长，根据这一原则，可以把不同质荷比的离子因其飞行速度不同而分离，依次按顺序到达检测器。漂移管的长度L越长，分辨率越高。
飞行时间质量分析器具有大的质量分析范围和较高的质量分辨率，尤其适合蛋白等生物大分子分析。
傅里叶变换质量分析器全称傅立叶变换离子回旋共振（FT-ICR），将离子源产生的离子束引入ICR中，随后施加一个涵盖了所有离子回旋频率的宽频域射频信号。在此信号的激发下, 所有离子同时发生共振并沿着一个半径逐渐增大的螺旋型轨迹运动。当运动半径增大到一定程度之后停止激发，所有离子都同时从共振状态回落,并且在检测板上形成一个自由感应衰减信号，即像电流(image current)，被电学仪器放大和记录。得到的像电流是包括了所有离子自由感应衰减信息的时域信号，在经过傅立叶转换以后就可以获得一个完整的频率域谱。而离子的质荷比与其共振频率具有一一对应关系，因此我们可以方便地得到以质荷比为横坐标的质谱图。
傅立叶变换质量分析器的分辨率极高，远远超过其它质量分析器。可完成多级（时间上）串联质谱的操作，可采用各种电离方式，便于与色谱仪联机；具有灵敏度较高、质量范围宽、速度快、性能可靠等优点。04“气质联用仪”的应用气相色谱质谱联用仪广泛应于环保行业、电子行业、纺织品行业、石油化学工业、香精香料行业、医药行业、农业及食品安全等领域。例如，环境中有机污染物分析（空气、水质、土壤中污染分析）；农残、兽残、药残分析；香精香料香气成分分析；纺织品及电子电器行业中的有害于人体健康的物质检测等。下面具体介绍下气相色谱质谱在生物医学中的应用。
气相色谱-质谱在生物医学中的应用，包括疾病诊断、药物质量控制和代谢分析。
气相色谱-质谱可以检测人液体样品中的化合物（如尿液、血液等）。如：气相色谱-质谱能应用于羊水样品检测，可对分娩或产后关键时期相关疾病做出高度准确的诊断。还可用于根据体液中化合物的异常水平来检测疾病状态。例如，胆固醇合成不足可导致史密斯-莱姆利-奥皮茨综合征(SLO)，可通过气相色谱-质谱检测，显示血液和组织中7-脱氢胆固醇水平升高。这项技术也用于识别人体呼吸中肺结核的生物标记物。这种生物标志物测试可以区分健康个体和疑似感染者，以及感染者和非感染者。
气相色谱-质谱可用于检测和表征成虫和幼虫之间的代谢失衡。出生时尿检可以早期告知医护人员代谢性疾病。这些疾病包括先天性代谢紊乱(IEM)，每200个婴儿中就有一个患有这种疾病。
IEM病是由一种或多种突变蛋白的丢失或获得引起的。气相色谱-质谱代谢物分析可以鉴别许多由酶功能障碍引起的异常。气相色谱-质谱可用于检测130多种不同的代谢紊乱，如甲基丙二酸尿症、丙酰亚胺病和异戊酸尿症。
气相色谱-质谱还可用于表征代谢活性，并显示是否获得了异常代谢特征。代谢过程可以用同位素标记，通常是13C，13C-12C的比值通常用同位素比值质谱仪测量。这种类型的质谱仪仅用于测量一些选定的离子，并以比率的形式给出值。在体液分析中使用气相色谱-质谱也有一些缺点。例如，反复将体液注入气相色谱仪可能会产生不挥发的残留物，这些残留物可能会在以后的分析中分解。此外，GC-MS是挥发性代谢物的理想选择，但对于高分子量的非挥发性代谢物则不理想。
气相色谱-质谱可用于表征在药物开发和活性药物成分（API）搜索过程中，应进一步跟进的主要候选化合物，应用于分离和鉴定药物成分。
气相色谱-质谱可用于分析临床试验期间的药物行为，如研究药物动力学（研究药物在体内如何运动）和药效学（研究药物的作用和工作原理）。例如，气相色谱-质谱已用于测定维生素K胶囊在人体血浆中的药代动力学和药效学。
气体纯度一定要达到99·999%，并使用专用钢瓶灌装，载气纯度不够，或剩余的载气量不够时，会造成m/z28谱线丰度过大，根据所用载气质量，当气瓶的压力降低到几个MPa时，应更换载气，以防止瓶底残余物对气路的污染。
一般载气进入色谱前都需经过净化，除去载气中的残留烃类化合物、氧、水等杂质，以提高载气的纯度，延长色谱柱常规使用的寿命，减少色谱柱固定相流失，而且很大程度地降低背景噪音，使基线更稳定。建议安装一个高容量脱氧管和载气净化器或使用复合型载气净化管。净化装置应按时换，脱氧管使用时间过长，吸附的氧气会随着载气进人仪器，导致m/z32的谱线丰度过大。市售的脱氧管通常会用氮气进行饱和，安装时，必须用氦气将脱氧管内和管线里的氮气吹扫干净，再接至仪器上。
质谱真空出没出现空气泄漏，可从压力和空气/水的背景图谱进行判断。如果仪器达到稳定状态，正常的情况下当柱流速为1ml/min时，前极压力(forepressure)应小于50mTorr，离子规压力(iongaugepressure)小于7e-5Torr，如果压力过大，则可能有泄漏；m/z18，28，32和44是空气/水的特征峰，空气/水的背景图谱正常情况下；如果m/z28的峰远高于m/z18峰，且与m/z32峰的比例符合空气中氮气和氧气的比例，则能判断有小漏；如果，m/z28，32两峰异常高，总离子流强度超过10的8次方，则漏气严重，此时要立即关掉灯丝，否则会造成灯丝断掉。
钢瓶及气体管线的检漏以Snoop测漏液检查每个管线接点，格外的注意钢瓶头部分。每换一次气体钢瓶，必须以Snoop测漏液全方面检查钢瓶及进气口接点，确保钢瓶与进气管线没有漏气。将钢瓶打开，调整至很多压力，关闭气相色谱仪进样口的压力，关闭气瓶的总阀，开启分压阀，若有漏气，一段时间后分压表的压力会有明显的下降。定时察看压力表(每小时)和压力降低情况，可由此查知气体主管线是否漏气。
GC部分的检查，GC部分的空气泄漏通常会发生在内部的载气管接头、隔垫定位螺母、柱螺母等位置。可用适量的丙酮涂抹上述位置，每次一个位置，先后顺序依照离MS部分由近及远的原则。在适当的时间后，观察背景图谱中的峰图，若m/z58和m/z43处出现一个陡峭的、显著的攀升，说明在刚刚涂抹丙酮的位置存在空气泄漏。
MS部分的检查能够正常的使用下述方法确定泄漏是在GC中还是MSD中:先观察空气/水的背景图谱，然后将气质联用仪所有加热区冷却后，取下色谱柱与GC进样口连接的一端，用一个废隔垫堵住色谱柱端口，等待15~20min，再一次观察空气/水的背景图谱，如果二者基本相同，则泄漏存在于MSD中或GC/MSD传输线末端的色谱柱螺帽处；如果结果显著不同，泄漏存在于GC部分。在MSD中查找空气泄漏的方法与GC部分类似，在有几率发生泄漏的位置涂抹丙酮，每次一个位置，总是从近被打开过的密封装置开始，这是有可能发生空气泄漏的地方。在涂抹完一个位置后，观察背景图谱中的峰图变化加以判断。MSD部分空气泄漏非常容易出现在传输线末端的色谱柱螺帽处，此处由于柱箱温度反复变化，有一定的概率会造成松动；另一方面，在装毛细管柱时，螺帽不可以拧得太紧，否则容易把石墨圈压碎，造成漏气，正常的情况下用手拧紧，再用扳手拧四分之一圈即可。
应使用高品质低流失及耐高温的进样隔垫，更换进样隔垫时先将柱温降至50℃以下，关掉进样口温度和流量(FinnigantraceGCUltra）气相色谱仪具备漏气保护功能，如果流量不关闭，当旋开进样口螺帽时，大量载气漏失，气相色谱的所有加温部分会自动关闭，需重新开机才能开启)。隔垫更换时，注意进样口螺帽不要拧得太紧，否则隔垫被压紧，橡胶失去弹性，针扎下去会造成打孔效应，缩短进样垫常规使用的寿命。后做漏气检测“leakcheck”，如果螺帽旋至合适，仪器会显示:“leakcheckpassed”。
进样隔垫应视情况按时换微量漏气不易查觉，一般来说微漏可造成目标分析物出峰提前，因为炉温较高时空气中的氧气会氧化色谱柱固定液，使固定液流失加大，降低柱效，但要通过长时间相对来说比较才能发现；相对的大量漏气则会造成保留时间的延长。一般自动进样约100针后即应更换进样垫，手动进样还要少一些，视进样技术而定。
衬管应视进样口类型、样品的进样量、进样模式(splitorsplitless)、溶剂种类等因素来选用。尤其是分流不分流衬管，注意别混用，安装时上下不要装反。
衬管的洁净度直接影响到仪器的检测限，应注意对衬管进行全方位检查，更换下来的衬管如果不太脏可以用无水甲醇或丙酮超声清洗，取出烘干后接着使用；太脏则需先用清洁剂再用溶剂清洗，然后对衬管进行硅烷化处理后再度使用。
应使用硅烷化处理过的石英棉，这种石英棉一般较未处理过的细而脆，未处理过的石英棉对分析物特别是极性化合物吸附严重，需进高浓度的目标物达吸附饱和后才可分析样品。使用过的石英棉应丢弃，不能重复使用。
色谱柱的选择一般从固定液的类型、长度、口径和膜厚4个方面考虑，毛细管色谱柱的固定液分非极性、弱极性、中等极性和强极性，色谱柱固定液的极性越高，其温度使用上限越低，随柱温的升高固定液流失程度也越大，选择固定液的原则一般是能用极性低的则尽量不选用极性高的；柱长则能用短柱解决的就不用长柱；小口径色谱柱较大口径有较好的分离度，峰形与灵敏度也都好，但口径小了柱容量也小，应视分析要求而定；固定液膜较厚的能承受较大的进样量，分离同分异构体，比薄膜者有较好的分离度，但柱流失也较严重，其真实的操作的温度也较薄膜者低。
新购毛细管商品柱(如DB系列的毛细管柱)一般出厂前已老化好，所以使用前一般不需要长时间老化，新柱老化一般不接质谱或其它检测器，设定一个程序升温程序走二至三次就能满足分析需要，其中程序升温程序的起始温度要低，一般设为50℃，温度可选择低于柱使用温度上限30℃或在平时使用的温度，升温速率要慢，一般设为5℃/min。旧柱老化时可接质谱或其它检测器，程序升温的温度可比平时使用的温度高一些，但不能超过柱允许使用的温度上限。
色谱柱使用时应注意说明书里面标明的温度，不能超过色谱柱的温度上限使用，否则会造成固定液流失，还可造成对检测器的污染。要设定允许使用温度，如遇人为或不明原因的突然升温，GC会自动停止升温以保护色谱柱。氧气、无机酸碱和矿物酸都会对色谱柱固定液造成损伤，应杜绝这几类物质进入色谱柱。
色谱柱拆下后通常将色谱柱的两端插在不用的进样垫上，如果只是暂时拆下数日则可放于干燥器中。
色谱柱的安装应按照说明书操作，切割时应用专用的陶瓷切片，切割面要平整。不一样的规格的毛细管柱选用不同大小的石墨垫圈，注意接进样口一端和接质谱一端所用的石墨垫圈是不同的，不要混用。进入进样口一端的毛细管长度要根据所使用的衬管而定，仪器企业来提供了专门的比对工具，同样，进入质谱一端的毛细管长度也需要用仪器企业来提供的专门工具比对。柱接头螺帽不要上得太紧，太紧了压碎石墨圈反而易引起漏气，一般用手拧紧后再用扳手紧四分之一圈即可。接质谱前先开机让柱末端插入盛有有机溶剂的小烧杯，看是否有气泡溢出且流速与设定值相当。严禁无载气通过时高温烘烤色谱柱，防止造成固定液被氧化流失而损坏色谱柱。
仪器状态直接影响到分析物的检测限、定性与定量，除了依规定的周期进行计量检定外，还应该定时进行期间核查，根据仪器使用情况可每季度或每月核查一次。气质联用仪期间核查的内容可包括:仪器检测限(灵敏度)、分析物保留时间的重复性(稳定性)、数据的精密度、线性范围等几个维度。可通过系列浓度的有证标准物质溶液重复进样做验证，质谱部分还可通过观察校正气FC43的特征离子是不是正常确认仪器要不要校正。通过核查证明仪器状态良好时才能进行样品分析。
气相用定容试剂一般分子量小，易挥发，所以在整个进样过程中，为充分保证分析结果的准确可靠，应尽可能避免溶剂挥发，确保被分析的样品溶液浓度不变。一要保证室温尽可能恒定，使标准品溶液系列和样品溶液系列在同样的条件下被分析测定；二是自动进样时，所用小瓶盖垫一次性使用，用过的瓶盖垫易造成定容试剂的挥发而使待测物浓度升高，且待测物浓度越高的样品误差也越大。06“气质联用仪”的普遍的问题及故障常见问题
近年来，气相色谱一质谱联用技术获得较快发展，已大范围的应用于各领域，成为分析复杂混合物为有效的手段之一。在使用仪器的过程中，经常会出现各种各样的故障，影响分析测试工作的正常进行，因此，如何迅速、准确地判断故障原因，及时地予以排除，是仪器操作人员经常面临和急需解决的问题。小编结合多年的使用操作、维修维护经验和体会，对气相色谱一质谱联用仪常见的故障现象、产生故障的可能原因及故障排除办法来进行了总结和归纳，供仪器操作人员参考。
a.离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；
b.预四级杆被污染，排除方法是对预四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；
c.离子源部件未安装到位，电路未接通，排除方法是将离子源拆下，重新安装。
a.高离子能量过高是由于离子源被污染，推斥电压过高是预四级杆、四级杆被污染，排除方法是对离子源、预四级杆、四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min及保养维护；
离子源短路或电路未接通，排除方法是取出离子源, 用万用表测量各部件间的电路连接是否正常。
b.离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；
a.参考标样全氟只丁氨瓶中无参考标样，排除方法是添加参考标样全氟砚丁氨于质谱仪内置的参考样瓶中；
c.空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z 28的高度，若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z58的强度变化, 进一步查明泄漏的确切位置。
a. 离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；
b. 氦气即将用尽, 气瓶内杂质富集，排除方法是更换载气瓶并安装脱气装置；
c. 新近清洗的离子源未烘干，排除方法是设置250℃的离子源温度烘烤离子源；
c.空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z 28的高度, 若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化, 进一步查明泄漏的确切位置；
c.离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；
d.离子源温度过高或过低，导致样品分解或吸附在离子源内，排除方法是调节离子源温度；
h.进样器被污染，排除方法是对衬管依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min或更换衬管
j.空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z 28的高度，若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化，进一步查明泄漏的确切位置。
a.离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；
a.毛细管柱的固定相发生降解，排除方法是切去毛细管柱端0.5m或更换柱子；
b.气相色谱接口的温度太低，排除方法是提高气相色潜接口的温度, 使之与升温程序的终温一致；
d.衬管、柱子被污染，排除方法是对衬管依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min，老化柱子。
a.扫描速度太低，致使每个色谱峰的扫描次数不够，排除方法是提高扫描速度，尽可能使每个色谱峰的扫描次数大于6次；
c.空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z 28的高度, 若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化，进一步查明泄漏的确切位置。
a.离于源的温度、电流过高（超过裂解温度和电离电流），排除方法是调整离子源温度、电流；
b.化学电离气压过高或过低（对于化学电离源），排除方法是调整化学电离气压。
c.离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；
a.离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；
f.空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z 28的高度，若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化，进一步查明泄漏的确切位置。
a.空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z 28的高度, 若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化，进一步查明泄漏的确切位置；
a.柱子的固定相流失（特征峰为m/z 207、281），排除方法是老化或更换柱子；
b.空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z 28的高度，若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化，进一步查明泄漏的确切位置。
c.气相色谱升温太慢，排除方法是改变气相色谱的升温程序。07“气质联用仪”的验收步骤及需要注意的几点工程师在安装完仪器之后，都要对仪器进行仔细的检测调试，会出具一份完整的调试检测报告。主要关注的包括以下几方面：
出具一份通过的调谐报告. 注意空气本底强度、标准品峰强度大小，空气本底强度反映真空度的好坏，强度应越低越好，调谐用标准品峰强度反映仪器的灵敏度，应有足够的强度。在后面的使用的过程中注意仔细观察空气本底强度及标准峰强度的变化，应相对稳定。
装机后一般采用标准品进行 S/ N测试，出具测试报告。测试结果应达到其所宣称的参数值。灵敏度是各种仪器必须接受考察的必检项目，反应了仪器的整体性能，分绝对灵敏度和相对灵敏度，一般仪器厂商在所给的仪器性能参数上也会全部给出。所谓绝对灵敏度指记录仪上得到的可控制的质谱信号所需的样品量( g) ；相对灵敏度指可检测到的微量物质的最小浓度( ppm) 。灵敏度又与离子化效率、质量传输效率、扫描方法、扫描速度、检测器增益、进样方式等多种因素相关，所以在仪器的验收时，必需把好关( 很多厂家在其宣传资料上给出的灵敏度值相当高，大都是在验收时打仪器其它指标的擦边球，通过其它指标的调节来显示视觉上的高灵敏度) 。
在验收仪器时，一般都会采用八氟萘检测其绝对灵敏度。1pg八氟萘 m/ z272S/ N180( RMS) ，在此表示的是均方根信噪比，而在仪器验收过程中，厂家所设定的一般是信号值与极短的时间段( 在某一极短时间段内仪器的基线甚至能出现直线) ，这样就在视觉上大大的提高了仪器的灵敏度。如果我们采用峰/ 峰信噪比，采用极为直观的方式来进行检测，所得值将远低于仪器所给定的灵敏度( 当然毋庸置疑在数学上均方根表示比平均高度比值的确要高) 。至于扫描方式，选择离子扫描( SI M) 比全离子扫描( SCAN) 灵敏度要高许多。
漏气问题是经常遇到的问题，好的真空是进行 MS分析的前提，因此对仪器的真空状况应引起足够的重视。一般在调谐时可进行真空检漏，如果通过，则提示线、质量范围，质量轴的稳定性：
一般在一定条件下，一段时间内质量标尺发生漂移的幅度，一般多以 8h或 12h内某一质量的测定值的变化，一般控制在±0. 1u/ 12h，这样做才能够减少仪器校准的频率，增加仪器的稳定性。该仪器的质量范围：1-11200au。
分辨率体现的是分辨相邻两个质量的能力，是仪器对不同质量离子的分离和相同离子的聚焦能力。在此值得一提的是，由于灵敏度与分辨率几乎成反比关系，所以确定仪器灵敏度前必须先确定仪器的分辨率，否则也会产生视觉上的高灵敏度。
扫描速度有质量分析器的类型和结构参数决定，当然还与计算机的接口有关。该仪器的扫描速率：60s/ scan.
各种规格的石墨垫( 对于0. 25的柱子, 进样口和检测器两端的石墨垫是否一样? ) 、分流不分流衬管、毛细管割刀、气体检漏液、机械泵油、离子源清洗套装、毛细管密封卡套、铜管和塑料管切割刀。5ml 和25ml的样品吹扫管( 2套) 、相应的进样密封注射器各2支、捕集管。
到了这里，相信各位已经对GC-MS有了很深的了解。如今，GC-MS的品牌都有哪些呢？最受关注的又是哪些呢？（排名不分先后哦~）
产品：禾信质谱气相色谱质谱联用仪GCMS 1000禾信全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪 等
